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Caractérisation des défauts étendus dans YBa2Cu3O7-x fritté sous contrainte quasi isostatique

Abstract
A ceramic with an average composition as YBa2Cu2,83O7-x was sintered under quasi-isostatic pressure and studied by optical microscopy, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. The density of the sample is 95.5 % after annealing. The sintered sample shows a decreasing size of the grains from the out part ( ≈ 100 μm) to the inner part of the bulk ( ≈ 5 μm). The bulk ceramic is mainly orthorhombic. Microstructural characterization allows to observe different types of defects in the outer and inner parts. The last one contains small amounts of intergranular phases and mainly clean grain boundaries and twins associated in domains exhibiting needle-shaped terminations. They look similarly to twins observed in ferroelastic solids. The inner part also presents dislocations either isolated or arranged as networks near the grain boundaries or along twin walls. On the contrary, the outer part only presents twins in mechanical equilibrium. These twins are in all cases formed during the Tetragonal-Orthorhombic phase transition. Chemical analyses performed along the grain boundaries indicate a variation of the copper concentration.

Résumé
Une céramique de composition moyenne YBa2Cu2,83O7-x préparée par frittage sous contrainte quasi isostatique a été étudiée par microscopie optique, microscopie à balayage et microscopie électronique par transmission. Le matériau obtenu est dense (95,5 % après recuit). Il présente une distribution de tailles de grains décroissante depuis la partie externe ( ≈ 100 μm) jusqu'au coeur du matériau ( ≈ 5 μm). Il est majoritairement de structure orthorhombique. La caractérisation microstructurale a permis d'observer la présence de différents types de défauts dans la partie externe et dans la partie interne. Cette dernière contient quelques phases intergranulaires, et majoritairement des joints propres quelconques, ainsi que des macles, de type ferroélastiques, associées en larges domaines. Des dislocations isolées ou organisées en réseaux à proximité des joints de grains ou le long de parois de macles sont aussi visibles. Par contre la partie externe du fritté ne présente que des macles en équilibre mécanique. L'analyse chimique effectuée le long des joints de grains montre des variations de composition du cuivre.