Rev. Phys. Appl. (Paris) 17, 261-271 (1982)
DOI: 10.1051/rphysap:01982001704026100

Mécanismes de relaxation anélastique dans le niobium et le tantale au voisinage de l'ambiante. Influence de la teneur en oxygène et de l'écrouissage

D. Varchon, P. Delobelle et C. Oytana

Laboratoire de Mécanique Appliquée, Faculté des Sciences et des Techniques de Besançon, Route de Gray, La Bouloie, 25030 Besançon Cedex, France

Abstract
The Snoek type stress induced ordering of oxygen interstitials in b.c.c. Nb and Ta has been studied through isothermic relaxation and internal friction tests. The part taken by oxygen content and by cold work is specially considered. For annealed pure Nb with 200 ppm oxygen, tested in relaxation, the relaxation strength obeys a law : ΔT = αC0/T - βT c with βTc = 220 K while the relaxation time follows an Arrhénius law consistent with higher temperature internal friction measurements. When oxygen content increases, the relaxation times depend on ΔT, due to the Snoek orientation of pairs or triplets of oxygen atoms. In such a way for oxygen contents as low as 450 ppm the relaxation time measurements is already modified by the oxygen pairs existence. In cold worked technical niobium, thermically activated ageing is observed related to the increase of the relaxation time of the Snoek-Koster mechanism. It is shown that both relaxation strengths of the Snoek and of the Snoek-Koster mechanisms are decreasing in a fairly proportional way, these phenomena are due to the oxygen migration towards the dislocations. For very long ageing times a stabilization occurs which gives results consistent internal friction ones. These results are found again in the case of Ta. Some results about the Snoek mechanism with nitrogen atoms in Ta and Nb are also reported.

Résumé
Le mécanisme de Snoek de mise en ordre par la contrainte des oxygènes interstitiels dans le niobium et le tantale (c.c.) a été étudié par la relaxation et le frottement interne. Les rôles joués par la teneur en oxygène et l'écrouissage ont plus particulièrement été approfondis. Dans le niobium pur recuit dopé à 200 ppm, en essai de relaxation, l'amplitude de la relaxation suit une loi du type ΔT = αC0/T - β Tc avec βTc = 220 K tandis que le temps de relaxation obéit à une loi d'Arrhénius identique à celle trouvée à plus haute température en frottement interne. Lorsque la teneur en oxygène augmente, le temps de relaxation augmente avec ΔT. Cela est dû à la réorientation de Snoek de doublets ou de triplets d'oxygène. Ainsi, pour des teneurs aussi faibles que 450 ppm, les mesures des temps de relaxation sont déjà modifiées par l'existence de doublets oxygène. Dans le niobium commercial écroui, on remarque un effet de vieillissement thermiquement activé, relié à l'augmentation des temps de relaxation du mécanisme de Snoek-Koster. On montre que les amplitudes de relaxation de Snoek et de Snoek-Koster varient de manière à peu près proportionnelle; l'origine de ce phénomène est la migration de l'oxygène vers les dislocations. Pour les temps de vieillissement très grands, une stabilisation se produit et donne des résultats en accord avec ceux du frottement interne. On trouve ces résultats sur le tantale. Quelques résultats concernant le mécanisme de Snoek avec des atomes d'azote dans Ta et Nb sont également présentés.

PACS
6240 - Anelasticity, internal friction and mechanical resonances.
8140E - Cold working, work hardening: post deformation annealing, recovery and recrystallisation: textures.
8140G - Other heat and thermomechanical treatments.
8140J - Elasticity and anelasticity.

Key words
ageing -- cold working -- niobium -- Snoek effect -- tantalum -- O sub 2 interstitial -- BCC Nb -- BCC Ta -- anelastic relaxation -- room temperature -- Snoek type stress induced ordering -- isothermic relaxation -- internal friction tests -- relaxation time -- Arrhenius law -- thermically activated ageing -- Snoek Koster mechanism