Numéro
Rev. Phys. Appl. (Paris)
Volume 15, Numéro 7, juillet 1980
Page(s) 1267 - 1274
DOI https://doi.org/10.1051/rphysap:019800015070126700
Rev. Phys. Appl. (Paris) 15, 1267-1274 (1980)
DOI: 10.1051/rphysap:019800015070126700

A high-resolution multipurpose FT nmr spectrometer

F. Caron, M. Guéron, Nguyen Ngoc Quoc Thuy et R.F. Herzog

Laboratoire de Physique de la Matière Condensée, Groupe de Biophysique, Ecole Polytechnique, 91128 Palaiseau, France


Abstract
An FT nmr spectrometer is by definition complex : many users and uses, at least three nuclear frequencies, numerous excitation patterns and sophisticated data-processing methods. Hence such machines are often unwieldy for the designer, builder, operator and end-user. We have set ourselves the goal of building a machine which can be operated with hardly any training by users, and which can be easily maintained or modified by others than the building team. The design is based on the repetitious use of simple methods. In the analogic part, the three nuclear channels are built alike, pulsing, phase-switching etc. are all done at the intermediate frequency, and most systems are broad-band, notably the transmit/receive switches. A bus carries the logical controls. Receiver recovery time is 8 μs, enabling solid-state type, broad lines to be measured. The spectrometer is multinuclear. Quadrature detection is used. A special design simplifies probe building. The interface between the analogic part and the computer is also built around a bus. It is easily programmed, and it can be extended. Data are accumulated as 32-bit words, thus avoiding memory saturation. The acquisition, under computer control, is easily programmed but limited to a total spectral width of 28.5 kHz. The programs, written in FORTRAN, make extensive use of subroutine libraries which manage the interactions of the computer and its peripherals, notably the spectrometer interface and the user's console. The programs are thus reduced mostly to CALL statements. They are easy to understand, maintain or create. User-software communications are fast, extensive, in English. Words are keyed-in by their first letter and printed in full. No mnemonics are used. Lists of available commands, program nesting and abundant information provided by the programs minimize the dependence on introductory manuals. Essential for the speed and ease of communications is the use of a CRT console, with graphics capability.


Résumé
Un spectromètre de résonance nucléaire par transformée de Fourier est un instrument complexe, destiné à servir les besoins divers de nombreux utilisateurs. Avec au moins trois fréquences de résonance, des séquences d'impulsions variées et un traitement de données raffiné, l'instrument peut être un lourd fardeau pour l'architecte, le constructeur, et l'utilisateur. Nous nous sommes fixé pour but de réaliser un instrument dont l'utilisation ne nécessite qu'un minimum d'apprentissage, et dont l'entretien et les modifications éventuelles puissent être assurés aisément par d'autres que les constructeurs. Pour cela, nous avons fait appel systématiquement à l'utilisation répétitive de méthodes simples. En ce qui concerne la partie analogique du spectromètre, les trois voies - signal, référence, découplage - sont construites sur les mêmes principes : hétérodynage et utilisation exclusive de la fréquence intermédiaire pour les traitements du champ radiofréquence tels que génération d'impulsion ou changements de phase. La plupart des systèmes électroniques sont à bande passante large ; c'est notamment le cas des commutateurs émission/réception. Les commandes logiques sont transmises par un bus. Le spectromètre est multinucléaire. Il utilise la double détection, en phase et en quadrature. Le temps mort du récepteur est de 8 μs, ce qui permet l'utilisation de l'appareil pour la résonance dans les solides. Le modèle choisi pour les sondes en simplifie la construction. L'interface entre la partie analogique et l'ordinateur utilise une structure de bus. Elle est facile à programmer et peut recevoir des fonctions supplémentaires. Les données sont enregistrées et accumulées sous la forme de mots de 32 bits, ce qui supprime toute saturation de la mémoire. L'acquisition des données est faite par programme. Cette méthode souple mais lente limite la largeur spectrale totale à 28,5 kHz. Les programmes sont écrits en FORTRAN. Ils font largement appel à des bibliothèques de subroutines qui contrôlent les périphériques, et notamment l'interface du spectromètre ainsi que la console de contrôle. En conséquence les programmes se composent principalement d'appels (CALL) aux subroutines, ce qui simplifie leur création, leur maintenance et leur lecture. Les communications entre l'utilisateur et les programmes sont rapides et détaillées. Elles ne font appel à aucune abbréviation. Une fois tapée la première lettre d'un mot de commande, celui-ci s'inscrit en entier sur la console. Les commandes disponibles sont présentées à la demande ; les programmes, enchâssés de façon fonctionnelle, fournissent d'abondantes informations de procédure. Aussi les manuels d'utilisation sont-ils superflus pour les opérations courantes. On notera qu'une console vidéo est indispensable pour établir ce mode de dialogue.

PACS
0758 - Magnetic resonance spectrometers, auxiliary instruments and techniques.
7320 - Physics and chemistry computing.

Key words
computerised spectroscopy -- magnetic resonance spectrometers -- nuclear channels -- pulsing -- bus -- logical controls -- multinuclear -- computer control -- peripherals -- spectrometer interface -- user's console -- high resolution multipurpose FT NMR spectrometer -- phase switching -- broad band -- transmit switch -- transmit receive switch -- quadrature detection -- data acquisition -- data processing -- nuclear frequency