Rev. Phys. Appl. (Paris) 17, 657-679 (1982)
DOI: 10.1051/rphysap:019820017010065700

Etude de l'orientation cristallographique dans un silicium polycristallin massif

P. Andonov

Laboratoire de Magnétisme, C.N.R.S., 92190 Bellevue, France et Laboratoire de Marcoussis CR C.G.E.-DMT, Route de Nozay, 91460 Marcoussis, France

Abstract
An analysis of the crystallographic orientation of a polycrystalline silicon ingot obtained by directional solidification in carbon crucible is reported. To start with the usual methods of X-rays diffraction by reflection are used. Lattice constant deviations have been observed between the different crystalline zones of the ingot. The grain growth, in alignment with the higher temperature gradient, produces an axially columnar structure in the middle of the ingot, of mainly [211] and [111] orientations. The growth orientation is different at the crucible walls. When the impurities (Al + B) are more than 9 x 1015 atoms.cm -3, [110] and [100] orientations are increased. A electrochemical method with anodic dissolution of silicon has been developed. The deposit thus obtained was investigated by X-ray diffraction and S.I.M.S. A correlation between the film thickness and the reticular density of the etched surface was obtained. So the solidification texture can be shown, without a great precision but very rapidly, by a coloured card with interference colours of the thin anodic layer. This method suits well control of an industrial preparation.

Résumé
L'étude de l'orientation cristallographique d'un silicium polycristallin obtenu par solidification directionnelle dans un creuset de graphite est reportée dans ce travail. Les techniques usuelles de diffraction des rayons X par réflexion ont tout d'abord été utilisées. Des variations de paramètres atteignant 14 x 10-4 Å ont été mises en évidence entre les différentes zones de cristallinite du lingot. La croissance des grains, parallèlement aux gradients de température les plus importants, produit dans le centre du lingot une structure axiale colonnaire avec des orientations privilégiées [211] et [111]. Sur les bords du creuset les orientations de croissance sont différentes. Les orientations [110] et [100] fortement défavorisées augmentent quand le taux d'impuretés (Al + B) devient supérieur à 9 x 1015 atomes/cm3. Une méthode d'analyse basée sur l'attaque électrochimique du silicium a été ensuite développée. L'analyse du dépôt a été faite par diffraction des rayons X et par analyse ionique. Une corrélation entre son épaisseur et la densité réticulaire du plan de surface attaqué a été établie. La texture de solidification peut ainsi être représentée sans précision mais très rapidement par la carte des couleurs de lame mince observée après l'attaque électrolytique. Cette méthode semble bien adaptable pour un contrôle rapide d'une élaboration industrielle.

PACS
6150C - Physics of crystal growth.
8110F - Crystal growth from melt.
0510 - Crystal growth.
2520C - Elemental semiconductors.

Key words
crystal growth from melt -- crystal orientation -- elemental semiconductors -- grain growth -- lattice constants -- secondary ion mass spectra -- semiconductor growth -- silicon -- solidification -- X ray diffraction examination of materials -- crystallographic orientation -- directional solidification -- X rays diffraction -- axially columnar structure -- growth orientation -- impurities -- electrochemical method -- anodic dissolution -- film thickness -- reticular density -- etched surface