Rev. Phys. Appl. (Paris) 19, 649-662 (1984)
DOI: 10.1051/rphysap:01984001909064900

Neutron and X-ray experiments at high temperature

P. Aldebert

LA 302, E.N.S.C.P., 11, rue Pierre et Marie Curie, 75231 Paris Cedex 05, France

Abstract
Advanced technologies, like for instance aerospace or nuclear engineering require the most exhaustive information on the behaviour of materials used at very high temperature such as ceramics, refractory alloys or molten metals. Among high temperature techniques, X-rays and more recently neutron scattering have appeared as powerful tools to get information, mainly structural, on these materials in their working conditions. High temperature devices (above 2 000 K) developed for that purpose, based on various heating techniques (induction, imaging furnaces, lasers, gas-flame heaters and principally Joule heated devices) are reviewed. Some crucial points are particularly emphasized such as : - the determination of the real temperature (thermocouples and optical pyrometry) in the scattering zone hardly accessible partly due to the unavoidable thermal gradients, - the chemical reactivity of the sample with its surrounding, i.e. atmosphere and sample holder. Neutrons, mainly because of their low absorption by matter, allow the work on real bulky materials and give a greater freedom in the conception of high temperature scattering devices compared to X-rays. At the present time thermal neutron high flux reactors offering a wide range of neutron wavelengths are available, and a new generation of more and more efficient multidetectors has emerged in the last decade; the data acquisition and consequently the high temperature exposure time have been notably reduced, opening a way for precise and reliable experiments in the 3 000 K range. This very high temperature domain already studied by a few other techniques can also be investigated by neutron scattering.

Résumé
Des technologies de pointe, dont certaines sont développées dans l'aérospatial ou le nucléaire, nécessitent une connaissance approfondie du comportement à très haute température de matériaux tels que des céramiques, des alliages réfractaires ou encore des métaux fondus. Parmi les techniques de haute température, la diffusion des rayons X et plus récemment celle des neutrons sont devenues des sondes puissantes propres à fournir des informations, principalement structurales, sur ces matériaux dans les conditions réelles de leur utilisation. A cet effet des dispositifs de haute température (au-dessus de 2 000 K) ont été réalisés qui utilisent diverses techniques de chauffage (par induction, avec des fours à image, des lasers, des chalumeaux à gaz et surtout par effet Joule) : certains sont décrits dans cette revue. Plusieurs points cruciaux dans ce type d'expérience sont abordés ici, ainsi : - la détermination de la température réelle (par thermocouples et par pyrométrie optique) dans la partie soumise au rayonnement de l'échantillon qui est difficilement accessible, notamment en raison des inévitables gradients thermiques, - la réactivité chimique de l'échantillon avec son environnement, en fait l'atmosphère ambiante et le support de l'échantillon. Les neutrons, principalement en raison de leur faible absorption par la matière, permettent l'étude de matériaux massifs donc réels et donnent, par rapport aux rayons X, une liberté plus grande dans la conception des dispositifs de haute température. Actuellement des réacteurs à haut flux de neutrons thermiques dans une large gamme de longueurs d'onde existent, et une nouvelle génération de multidétecteurs de plus en plus performants est apparue au cours de la dernière décade ; le temps d'acquisition des données et en conséquence la durée de l'expérience à haute température ont été considérablement réduits ouvrant ainsi la voie à des expériences précises et reproductibles dans la zone des 3 000 K. Ce domaine de très hautes températures déjà exploré par quelques autres techniques peut l'être également par les techniques de diffusion des neutrons.

PACS
0720D - Thermometry.
0720K - High temperature techniques and instrumentation: pyrometry.
0785 - X ray, gamma ray instruments and techniques.
6110F - Experimental X ray diffraction and scattering techniques.
6112 - Neutron determination of structures.

Key words
heating -- high temperature techniques -- neutron diffraction crystallography -- temperature measurement -- X ray crystallography technique -- induction heating -- laser heating -- X ray experiments -- high temperature -- ceramics -- refractory alloys -- molten metals -- neutron scattering -- heating techniques -- imaging furnaces -- gas flame heaters -- Joule heated devices -- thermocouples -- optical pyrometry -- thermal gradients -- chemical reactivity -- thermal neutron high flux reactors -- neutron wavelengths -- multidetectors -- data acquisition -- exposure time