Rev. Phys. Appl. (Paris) 15, 761-779 (1980)
DOI: 10.1051/rphysap:01980001503076100

Caractérisation des surfaces par réflexion rasante de rayons X. Application à l'étude du polissage de quelques verres silicates

L. Névot et P. Croce

Institut d'Optique , Centre Universitaire d'Orsay, Bât 503, BP 43, 91406 Orsay Cedex, France

Abstract
A theory is elaborated in order to explain the effects of surface roughness and locally varying bulk dielectric constant n2 (due to changes either in composition or in compaction of the material) upon grazing X-ray reflection. An explicit formulation is derived assuming that surface heights have a gaussian distribution and n2 is only related to depth as measured from the mean plane of the irradiated surface. Analysis of silicate glasses mechanically polished on a pitch tool, with various oxides suspended in water, shows that the polish layer always consists in two well separated zones. The first one is the outer layer, non exceeding a few nanometers in thickness, has a density lower than of the bulk and might be due to both plastic creeping and hydrolysis during the polishing process. The second is the underlying layer which extends up to tens of nanometers and results either from a densification process, as in pure silica or alumino silicate glasses, or from a depletion process as in high alkaline silicate glasses. The effects of time in polishing and of the oxides used as well as later heat treatments are examined in correlation with the parameters characterizing both layers.

Résumé
La théorie présentée permet d'obtenir une formulation explicite de l'influence des rugosités ainsi que des variations locales de constante diélectrique n2 (dues par exemple à une modification de composition ou de compacité) sur la réflexion rasante d'un faisceau de rayons X monochromatique, dans la mesure où les rugosités relèvent d'une distribution gaussienne et à condition que n2 ne dépende que de la profondeur Z par rapport au plan moyen de la surface éclairée. L'analyse des verres silicatés polis mécaniquement sur polissoir en poix, à l'aide de suspensions aqueuses d'oxydes divers, révèle que la couche de polissage se compose en réalité de deux zones bien distinctes. La première, tout à fait superficielle, l'épaisseur ne dépassant pas quelques dizaines d'angströms, présente une densité toujours inférieure à celle du coeur de l'échantillon et semble imputable au fluage plastique et à l'hydrolyse de la surface pendant le polissage. La seconde, sous-jacente, s'étend au contraire sur plusieurs centaines d'angströms et met en jeu un processus soit de densification (silice pure, alumino-silicate) soit de lacunisation (verres à assez forte teneur en ions alcalins). Nous examinons également l'influence de la durée du polissage, du type d'oxyde utilisé, et (ou) des traitements thermiques effectués après polissage, sur les divers paramètres qui caractérisent ces couches.

PACS
4270C - Optical glass.
6820 - Solid surface structure.
8160F - Surface treatment and degradation of glasses.

Key words
aluminosilicate glasses -- glass -- polishing -- surface structure -- surface texture -- X ray diffraction examination of materials -- grazing X ray reflection -- surface roughness -- bulk dielectric constant -- surface heights -- mechanically polished -- plastic creeping -- hydrolysis -- densification process -- alumino silicate glasses -- depletion process -- alkaline silicate glasses -- SiO sub 2 -- SiO sub 4 -- Al sub 2 O sub 3